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概述:流动注射(FIA)技术已被大范围的应用于很多分析领域,使用流动注射分析仪不但可以大大提高检测分析的效率,并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点,所以在土壤检验测试方面同样具有广泛的应用。本文采用(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行仔细的检测,根据检验测试的项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理,本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。
该方法基于改进的贝特洛反应,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐,接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物,该络合物在660nm有最大吸收峰。
将土壤样品置于风干盘中,平摊成2~3cm厚的薄层,先剔除植物、昆虫、石块等残体,用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干。
充分混匀风干土壤,采用四分法,一份留存,一份用研磨机研磨至全部通过2mm(10目)土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品,研磨至全部通过0.25mm(60目)土壤筛,装于样品袋或样品瓶中。
S2O3·5H2O)研磨后过0.25mm(60目)筛,临用现配。1.4催化剂的配置:
K2SO4)、6 g 五水合硫酸铜(CuSO4?5H2O)和 6 g 二氧化钛(TiO2)于玻璃研钵中充分混匀,研细,贮于试剂瓶中保存。1.5样品处理(HJ717-2014):
称取适量上述土壤样品(3.2)0.2000g~1.0000g(含氮约 1mg),精确到0.1mg,放入凯氏氮消解瓶(容积50ml或100ml)中,用少量水(约 0.5ml~1ml)润湿,再加入4ml 浓硫酸
H2SO4),瓶口上盖小漏斗,转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀,浸泡8小时之后。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂(3.3)加到凯氏氮消解瓶底部,置于消解器(或电热板)上加热,待冒烟后停止加热。冷却后,加入1.1g 催化剂 (3.4),摇匀,继续在消解器(或电热板)上消煮。消煮时保持微沸状态,使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋,待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后,表明消解完全,再继续消煮1h,冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解,可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。
注 1:消解时温度不能超过400℃,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮的损失。1.6样品处理(非标准方法):
称取上述土壤样品1.5g(精确至0.1mg)于50ml的消化管中(每个样品3次重复),每支消化管中加入2.0g加速剂
m硫酸钾:m五水合硫酸铜=10:1)和5ml浓硫酸(H2SO4),然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解,直至土壤样品为蓝绿色或灰白色(颜色较浅)。待溶液冷却后,定容至50ml,摇匀过滤,滤液用于样品氮含量的测定。1.7应用案例:
图2土壤中全氮标准曲线 土壤中全氮方法工作曲线土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定:
采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质(GBW07414,标准值0.094%,不确定度0.005%, GBW07417,标准值0.076%,不确定度0.004%),对方法及仪器进行检测验证,测定结果如下。
氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
将采集后的土壤样品去除杂物,手工或仪器混匀,过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份,一份用于测定干物质含量,测定方法参见HJ613;另一份用于测定待测组分含量。
氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液通过还原柱,将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1萘基)乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收峰,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。
准确称取风干样品0.25g(精确到0.1mg)小心放入镍(或银)坩埚,切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4,滴润湿样品,在样品上平铺2g氢氧化钠(NaOH)。将坩埚(处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮)放入高温电路,升温。当温度升至400℃左右时,断电,暂停15min。然后继续升温720℃,并保持15min,取出冷却。加入80℃的水10ml,待熔块溶解后,将溶液无损失地转入100ml容量瓶内,同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚,洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却,定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。
砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸,砷大于2mg/L干扰测定,1μg砷同0. 35 μg磷相当,当水样中砷含量超过磷时,应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸,干扰测定,使结果偏高,在微酸性(pH4-6)的条件下,加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L,使结果偏低5%,在大于30mg/L以上会使钼蓝退色, 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色,显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色,可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH
3)=0.5mol/L:称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中,加水稀释至约990ml,用氢氧化钠溶液(10%)调节至pH=8.5(用pH计测定),加水定容至1L,温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中,该溶液应在4h内使用。
5.4样品采集与保存:按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。
图5土壤中有效磷方法工作曲线土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定:
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