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PFAS检测色谱技术大比拼:固相萃取 VS 液液萃取

来源:雷竞技下载    发布时间:2025-04-16 15:14:36 在线预定

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  为此,本文特别邀请了哈尔滨工业大学(深圳)的陈白杨教授团队,就PFAS检测中固相萃取与液液萃取技术进行深入解读。

  在检测水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)时,选择恰当的样品前处理方法极为关键。液相色谱(HPLC)常与固相萃取(SPE)或液液萃取(LLE)相结合用于富集样品。这两种方法各有优缺点,要依据具体需求来做权衡选择。为此,本文特别邀请了哈尔滨工业大学(深圳)的陈白杨教授团队,就PFAS检测中固相萃取与液液萃取技术进行深入解读。(拓展阅读:专家解读基于两步液液萃取前处理的离子色谱法检测水中全氟类物质)

  SPE是一种高效的样品前处理技术,其过程为利用吸附剂选择性保留目标化合物,再用萃取剂高效解吸目标化合物。SPE具有诸多核心优势,一是高选择性和灵敏度,比如特定吸附剂(像弱阴离子交换柱WAX或C18填料)对PFAS有很强的保留能力,这可以有明显效果地富集痕量目标物(如ng/L级),还能去除复杂基质(如废水、地表水)中的干扰物质(如腐殖酸、盐类),富集倍数可达100-1000倍,非常适合于法规标准方法(如GB-5750、EPA 533/537)所要求的低浓度检测。二是溶剂消耗量少(通常仅需5-20 mL甲醇或乙腈),有机废液处理压力低,并且支持自动化操作,适合高通量实验室。三是操作简单便捷、自动化程度高,而且SPE的吸附剂种类非常之多,能够准确的通过目标化合物的性质定制。

  然而,SPE也存在局限性。其成本较高(单支耗材20-100元),特别是高质量的吸附剂和专用设备,会使成本显著增大。另外,针对不同链长或极性的PFAS,需要优化吸附剂类型和洗脱条件,若活化或流速控制不当,回收率可能会波动(例如短链PFAS易穿透)。而且对于高浓度样品,在大多数情况下要多次净化以避免过载。液液萃取(LLE)

  LLE作为一种传统的萃取方法,是通过有机溶剂与水相分离来提取目标化合物的。LLE具有成本低廉(仅需常规溶剂如甲基叔丁基醚(MTBE)和玻璃器皿)、操作简单便捷的优势,无需复杂设备就能完成广谱萃取。它对极性差异较大的PFAS(如全氟羧酸(PFCAs)和全氟磺酸(PFSAs))的同步萃取效果较好,适用于现场快速筛查或预算有限的场景。

  然而,LLE的缺点也很明显。一方面,水样中的颗粒物或溶解性有机物容易引发乳化现象,这就需要额外的离心或盐析步骤,导致处理时间延长;另一方面,极大的溶剂消耗量(1 L水样需20-100 mL溶剂)增加了环保成本。而且,短链PFAS亲水性较强,回收率可能低于60%,它的灵敏度受基质干扰和操作参数(如pH、离子强度)的影响显著。此外,在LLE操作的流程中,存在萃取剂损失的情况,这会导致目标物质无法被完全回收;若要大幅度提高富集倍数,则需要多次重复萃取和反萃取操作。当然,考虑到SPE其实就是一个吸附+萃取的两步过程,那么与SPE对比的LLE也应该是萃取+反萃取两步过程才合理。两种常见前处理的分项比较如下表所示:

  综上所述,在检测水中PFAS时,目前SPE是最常用的前处理方法。虽然成本比较高,但由于其具有高效、稳定和环保的优势,所以成为当前较优的选择。LLE则更适用于预算相比来说较低且操作要求简单的场景,不过它目前在痕量分析PFAS方面的应用较为有限。此外,若要使LLE萃取液适用于离子色谱进样,仍需要将萃取剂中的PFAS反萃取回水相中。如果未来能够开发出一种类似当前全自动SPE装置的全自动LLE装置,就能解决当前LLE存在的操作复杂、富集能力弱等问题。对于用户来说,能够准确的通过实验室条件、样品特性及检测目标来权衡选择。若要逐步优化方案,则能结合具体的样品和PFAS种类(如短链C4-C6与长链C8-C14)开展预实验验证。

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